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影響直讀光譜儀分析質(zhì)量的七個(gè)因素【上】

文章出處:先生 閱讀數: 發(fā)表時(shí)間:2018-12-8 16:32:18 【
       一、氬氣 
       吹氬的主要作用是試樣激發(fā)時(shí)趕走火花室內的空氣,減小空氣對紫外光區譜線(xiàn)的吸收。主要是因為空氣中的氧氣、水蒸氣在遠紫外區具有強烈的吸收帶,對分析結果造成很大的影響,且不利于激發(fā)穩定,形成或加強擴散放電,激發(fā)時(shí)產(chǎn)生白點(diǎn)。另外,樣品中的合金元素在高溫情況下可能會(huì )與空氣中成分發(fā)生化學(xué)反應生成分子化合物,從而會(huì )有分析光譜對我們所需的原子光譜造成干擾。因此必須要求氬氣的純度達到99.999%以上。另外,氬氣的壓力和流量也對分析質(zhì)量有一定影響,它決定氬氣對放電表面的沖擊能力,這種激發(fā)能力必須適當,過(guò)低,不足以將試樣激發(fā)過(guò)程中產(chǎn)生的氧氣和它形成的氧化物沖掉,這些氧化物凝集在電極表面上,從而抑制試樣的繼續激發(fā);氬氣流量過(guò)大,一是造成不必要的浪費。二是對光譜儀也有一定的損傷。因此氬氣壓力和流量必須適當。據實(shí)踐證明,氬氣的壓力和流量,應根據不同材質(zhì)進(jìn)行調節,對中低合金鋼的分析,輸入光譜儀的氬氣壓力應達到0.5—1.5MPa,動(dòng)態(tài)氬的流量為12~20個(gè)讀數,靜態(tài)氬的流量為3~5個(gè)讀數。
直讀光譜儀
       二、狹縫
       光譜儀采用了一個(gè)復雜而又敏感的光學(xué)系統。光譜儀的環(huán)境溫度,濕度,機械振動(dòng),以及大氣壓的變化,都會(huì )使譜線(xiàn)產(chǎn)生微小的變化而造成譜線(xiàn)的偏移。氣壓和濕度變化會(huì )改變介質(zhì)的折射率,從而使譜線(xiàn)發(fā)生偏移,濕度的提高不僅會(huì )使空氣的折射率增大,而且會(huì )對光學(xué)零件產(chǎn)生腐蝕作用,降底了儀器透光率,濕度一般應控制在55%-60%以下。溫度對光柵的影響主要改變光柵常數,使角色散率發(fā)生變化,產(chǎn)生譜線(xiàn)漂移。這些變化會(huì )使光譜線(xiàn)不能完全對準相應的出射狹縫,從而影響分析結果。因此光學(xué)系統每天至少調整一次,若室內溫度控制恒定.即使天氣變化不大,每周也要調整狹縫二次。
       三、入射窗的透鏡
       通向各室的透鏡,特別是通向空氣室的透鏡,由于試樣激發(fā)時(shí)吹氬,使得試樣曝光時(shí)產(chǎn)生的灰塵被吹至透鏡上而阻止了光線(xiàn)的透過(guò),影響測定結果的準確性。因此要經(jīng)常清洗,一般一周兩次,使其保持清潔,保證所有光線(xiàn)通過(guò)透鏡而進(jìn)入光室進(jìn)行測定。特別提醒的是,清洗透鏡后要多激發(fā)幾個(gè)廢樣,等強度穩定后再進(jìn)行標準化操作,否則對分析質(zhì)量造成影響。
       四、激發(fā)臺
       清洗激發(fā)臺的內表面,主要是避免殘留內壁的粉塵放電影響分析結果。通常每激發(fā)100—200次應清理一次。電極與激發(fā)面之間的距離,必須按極距要求調整好,如果與激發(fā)面的距離太大,試樣不易激發(fā),如果電極與激發(fā)面的距離太小,曝光時(shí)放電電流太大,以至于與儀器各參數不相匹配,使測定結果與實(shí)際結果之間有差異,影響測定的準確性。因此必須將電極與激發(fā)面的距離調整準確,清洗激發(fā)臺和電極后一定要重視這個(gè)問(wèn)題。 
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